style="width:3.52663in;height:0.85338in" /> 本文是学习GB-T 27565-2011 工业用烷基烯酮二聚体. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业用烷基烯酮二聚体的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于工业用烷基烯酮二聚体。
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其中R,R '为 Ci₂ ~Ci ₈ 烷基
相对分子质量：495.6～532.92(按2007年国际相对原子质量)
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603—2002,ISO
6353-1:1982,
NEQ)
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法(GB/T 617—2006,ISO
6353-1:1982,NEQ)
GB/T 1668 增塑剂酸值的测定
GB/T 1676 增塑剂碘值的测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO
3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9725—2007 化学试剂 电位滴定法通则(ISO 6353-1:1982,NEQ)
根据生产工业用烷基烯酮二聚体使用原料硬脂酸种类和含量，将产品分为三种使用型号：1840型、
1865型、1895型。1840型表示使用原料Ci₈硬脂酸，含量为40%左右；其他型号依此类推。
浅黄色蜡状固体。
工业用烷基烯酮二聚体应符合表1所示的技术要求。
GB/T 27565—2011
表 1 技术要求
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除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682
中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T
601 、GB/T 603 的 规
定制备。
取适量实验室样品平铺于白纸上，目视观察。
取适量实验室样品(约5 g)于25 mL
烧杯中，在(60～70)℃的水浴中融解后，吸入两端开口的毛细
管中，液体高度约10 mm 。 将毛细管置冰箱或冰块上冷却2 h
以上，使其完全凝固。按GB/T617 规定
的方法进行测定。
以熔点仪仪器法为仲裁法。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2℃。
按 GB/T1676 规定的方法进行测定。称取实验室样品0.6 g, 精确至0 .0001 g。
碘值(I₂)w₁, 数 值 以(g/100 g)表示，按式(1)计算：
style="width:4.17327in;height:0.59994in" /> (1)
式中：
V。——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V— 试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T 27565—2011
m—— 试料的质量的数值，单位为克(g);
M—— 碘(
style="width:0.63593in;height:0.5533in" />的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=126.9]。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3
g/100 g。
按 GB/T1668 规定的方法进行测定。称取实验室样品5 g,精确至0.0001 g。
酸值(以KOH 计 )w₂, 数值以(mg/g) 表示，按式(2)计算：
style="width:2.21337in;height:0.60016in" />
…………………………
(2)
式中：
V。—— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V— 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
c —-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g);
M—— 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.11)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2
mg/g。
5.5 烷基烯酮二聚体有效成分含量的测定
5.5.1.1 方法提要
将一定量的试样溶于乙醚中，加入过量的丙胺，丙胺与试样中的烷基烯酮二聚体反应，然后用盐酸
标准滴定溶液滴定过量的丙胺，计算得到烷基烯酮二聚体有效成分含量。
5.5.1.2 试剂
5.5.1.2.1 乙醚。
5.5.1.2.2 丙胺-乙醇溶液：5.9 g/L。
称取5.9 g (约8 . 2 mL) 丙胺于1000 mL 容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度。
5.5.1.2.3 盐酸乙醇标准滴定溶液：c(HCl)=0. 1 mol/L。
通入适量氯化氢气体于无水乙醇中，用基准无水碳酸钠标定，溴甲酚绿-甲基红为指示剂。
5.5.1.2.4 溴甲酚绿指示液：1 g/L。
5.5.1.3 分析步骤
称取实验室样品0.4 g, 精确至0 . 0001 g, 置于碘量瓶中，加入20 mL
乙醚溶解，用移液管加入 20mL 丙胺-乙醇溶液，在40℃水浴上回流1 h,
冷却后加入溴甲酚绿指示液5滴，用盐酸乙醇标准滴定
溶液滴定至呈黄色。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
GB/T 27565—2011
5.5.1.4 结果计算
烷基烯酮二聚体有效成分的质量分数 w₃, 数值以%表示，按式(3)计算：
style="width:4.16666in;height:0.58674in" /> (3)
式 中 ：
V。— 空白试验消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5.5.
1.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL);
V—— 试料消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5.5.
1.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL);
c ——盐酸乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m— 试料质量的数值，单位为克(g);
M—— 烷 基 烯 酮 二 聚 体 有 效 成 分 的 摩 尔 质 量 的 数 值 ， 单 位
为 克 每 摩 尔 (g/mol)(1840 型 ：
M=498.4;1865 型 ：M=512.4;1895 型 ：M=529.2)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0
. 3%。
5.5.2.1 方法提要
将一定量的试样溶于二氯甲烷中，加入过量的吗啉，吗啉与试样中的烷基烯酮二聚体反应，用盐酸
标准滴定溶液滴定过量的吗啉，计算得到烷基烯酮二聚体有效成分含量。
5.5.2.2 试 剂
5.5.2.2.1 二氯甲烷。
5.5.2.2.2 无水乙醇。
5.5.2.2.3 吗啉-乙醇溶液：45 g/L。
称取45.0 g ( 约 4 5 mL) 吗 啉 于 1 0 0 0 mL
容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度。
5.5.2.2.4 盐酸乙醇标准滴定溶液：0.5 mol/L。
通入适量氯化氢气体于无水乙醇中，用基准无水碳酸钠标定，溴甲酚绿-
甲基红为指示剂。
5.5.2.3 仪 器
电位计：精度为±0.01 mV。
5.5.2.4 分析步骤
称取实验室样品1 g, 精确至0 . 0001 g, 置 于 1 5 0 mL 烧杯中，加入15 mL
二氯甲烷溶解，再加入
35mL 无水乙醇后用移液管迅速加入10 mL 吗啉- 乙醇溶液，搅拌溶液10 min,
溶液保持澄清。以下步
骤 按 照GB/T 9725—2007 中第6章的规定进行，用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
5.5.2.5 结果计算
烷基烯酮二聚体有效成分的质量分数w₃, 数值以%表示，按式(4)计算：
style="width:4.18003in;height:0.59994in" /> (4)
V。——空白试验消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5.5.2.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL);
V— 试料消耗盐酸乙醇标准滴定液的体积的数值(5.5.2.2.4),单位为毫升(mL);
c — 盐酸乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g);
GB/T 27565—2011
M—— 烷基烯酮二聚体有效成分的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(1840
型 ：M=
498.4;1865型：M=512.4;1895 型 ：M=529.2)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
采用气相色谱法。在选定的色谱工作条件下，试样经汽化通过毛细管柱谱柱，使其中的各组分
分离，用氢火焰离子化检测器检测。用外标法定量，计算得到甲苯含量。
5.6.2.1 氮气：体积分数不低于99.99%。
5.6.2.2 氢气：体积分数不低于99.99%。
5.6.2.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。
5.6.2.4 甲苯：色谱纯。
5.6.2.5 正己烷。
5.6.3.1
气相色谱仪：配有顶空进样装置和氢火焰离子化检测器(FID) 。
以甲苯为样品，整机灵敏度 的检测限 D≤1×10-¹ g/s,整机稳定性符合GB/T 9722
的规定，线性范围满足分析要求。
5.6.3.2 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。
5.6.3.3 进样器：自动进样器。
本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见附录 A 中图
A.1。 其他能达到同
等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表 2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
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GB/T 27565—2011
5.6.5.1 标准溶液的制备
5.6.5.1.1 称取100.0 mg 甲苯，精确至0. 1 mg, 置于100 mL
容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。该溶 液甲苯浓度为1 mg/mL 。
该溶液在冰箱冷藏条件下可保存1个月。
5.6.5.1.2 取上述溶液1 mL, 置于200 mL
容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，得到标准溶液。标准溶
液甲苯浓度约为5μg/mL, 放置1周后需重新配制。
5.6.5.2 试样溶液的制备
称取实验室样品(5±0.01)g,置于10 mL
容量瓶中，用正己烷溶解并稀释至刻度，该溶液试样浓度
约为0.5 g/mL。
5.6.5.3 测定
按表2所列典型色谱操作条件调试仪器，待仪器稳定后，分别取相同体积的标准溶液和试样溶液进
样分析。定量方法外标法。
甲苯含量的质量分数w₄, 数值以%表示，按式(5)计算：
式中：
A,—— 标准溶液中甲苯的峰面积；
style="width:2.06012in;height:0.59238in" />
…………………………
(5)
A,— 试样溶液中甲苯的峰面积；
c,— 标准溶液中甲苯的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
c;—— 试样溶液中试样的浓度，单位为克每毫升(g/mL)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的20%。
6.1 第4章要求中4.
1和4.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。
6.2
工业用烷基烯酮二聚体以一反应釜的量为一批，或以同等质量的产品为一批。
6.3 工业用烷基烯酮二聚体的采样单元数和采样方法按 GB/T 6678、GB/T 6679
的规定进行。采取 具有代表性的样品，采样量不少于50 g,
分装在两个清洁、干燥的自封袋中，密封。贴上标签，注明产品
名称、批号、取样日期、取样地点、取样人姓名等。 一袋供检验用，
一袋留样备查。
6.4
工业用烷基烯酮二聚体应由生产企业的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都
符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、产品型号、等级、
生产日期或批号、本标准编号等。
6.5 检验结果的判定按GB/T8170
中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要
求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准
要求，则整批产品应作不合格处理。
GB/T 27565—2011
7.1
工业用烷基烯酮二聚体的包装袋上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称和地
址、生产批号或日期、产品型号和等级、净含量、本标准编号等。并随运输工具携带安全技术说明书。
7.2
工业用烷基烯酮二聚体采用内包装为塑料袋，外包装为聚乙烯编织袋的两层包装。内包装封口应
严密，不得透气，外包装不得受到污染。
7.3
工业用烷基烯酮二聚体运输过程中应确保包装不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。搬运时应轻装轻
卸，防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、
高温区域。
7.4
工业用烷基烯酮二聚体应贮存在干燥、通风、阴凉的环境中，不应露天堆放。贮存温度应控制在
30℃以下，相对湿度控制在35%～75%。
7.5
在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自出厂之日起，烷基烯酮二聚体保质期为6个月。
GB/T 27565—2011
(规范性附录)
烷基烯酮二聚体中甲苯含量测定的典型色谱图
A.1 烷基烯酮二聚体中甲苯含量测定的典型色谱图
style="width:11.30676in;height:6.4999in" />
1——溶剂(正已烷);
2 甲苯(保留时间3.61 min)。
图 A.1 烷基烯酮二聚体中甲苯含量测定的典型色谱图
更多内容 可以 GB-T 27565-2011 工业用烷基烯酮二聚体. 进一步学习